Метода за брзо мерење укупног садржаја алдехида у течности са пХ метром
принцип
Након што се алдехиди у вину у траговима додају натријум сулфиту, ослобађа се натријум хидроксид, изазивајући промене у пХ воде. Користећи промену пХ као индекс одговора методе мерења, количина укупних алдехида у вину се може квантитативно измерити.
ХЦХО На2СО3 Х2®Х2Ц(ОХ)СО3На НаОХ
Главни реагенси и инструменти
Лабораторијски мерач киселости (тачност {{0}}.01) (мора да се калибрише пре употребе). Етанол без формалдехида (припрема): Ставите 1500мЛ етанола у посуду за дестилацију од 2000мЛ, додајте 15г 2,4-динитрофенилхидразина, 0,75мЛ концентровану хлороводоничну киселину и неколико зрна зеолита, рефлуксовати 4 х и оставити 4 х, затим заменити кондензатор колоном за дестилацију, полако дестиловати, бацити око 100 мЛ почетног ефлуента и око 200 мЛ преосталог жутог раствора, сакупити средњу фракцију, напуните га азотом и затворите у браон боцу. Дестилат треба да буде бистар, провидан и безбојан, у супротном га треба поново дестиловати. Раствор натријум-сулфита (0,1000мол·Л-1): Растворити 6,3020г раствора натријум-сулфита у 50мЛ воде, пребацити у одмерни балон од 500мЛ и разблажити до ознаке дејонизованом водом. Раствор калијум хидроксида-етанола (100 г·Л-1): Растворити 10,0 г калијум хидроксида у 20,0 мЛ воде, пребацити у мерицу од 100 мЛ, разблажити до запремине етанолом без алдехида и промешати. Стандардни раствор формалдехида: Припремите основни раствор формалдехида од 10 г·Л-1, калибришите га јодометријском методом и разблажите до радног раствора од 1.000 г·Л-1. Сви реагенси су били аналитичког квалитета, а вода је била двоструко дестилована вода.
експериментални метод
Прецизно нацртајте 2.0мЛ од 1.000г·Л-1 стандардног раствора формалдехида, пренесите га у 10{{10}} мЛ волуметријску посуду, додати 50,0мЛ етанола без алдехида, а затим додати 10,0мЛ раствора натријум сулфита (0,1000мол·Л-1), разблажити водом до ознаке и промешати. Пустите да одстоји 10 минута. Затим користите ПХС-3Ц прецизни пХ метар да измерите пХ вредност раствора у чаши од 50 мЛ, користећи празну ознаку реагенса као референцу. Индикаторска вредност је пХ вредност раствора за мерење умањена за пХ вредност слепог реагенса.
Резултати и дискусија
Дозирање раствора натријум сулфита
Горња граница укупне количине формалдехида у стандардној кривој у овом чланку је 10.0мг (0.3330 ммол). Да би реакција била потпуна, овде је вишак натријум сулфита. Количина натријум сулфита (количина супстанце) је 3 пута већа од укупне количине формалдехида (количина супстанце). Према томе, доза 0,1000мол·Л-1 раствора натријум сулфита је 10мЛ.
Утицај слепог реагенса при употреби различитих количина натријум сулфита
Иако је количина натријум сулфита увек више од 3 пута превелика, када се прави стандардна крива, количина натријум сулфита која се конзумира је различита за различите количине формалдехида. Због тога је неопходно испитати утицај промене концентрације натријум сулфита у слепом реагенсу на пХ. Метода испитивања је додавање 5{{10}} мЛ алкохола без алдехида у волуметријску посуду од 100 мЛ, а затим додавање одређене запремине (5, 6, 7, 8, 9, 10 мЛ) од 0,1000 мол·Л-1 раствора натријум сулфита, а затим разблажити до ознаке дестилованом водом. , добро промућкајте и оставите 10 минута да измерите пХ. Резултати су приказани у табели 1. Из табеле 1 се може видети да када је доза 0,1000 мол·Л-1 раствора натријум сулфита између 5 и 10 мЛ, пХ 50% раствора алкохола без алдехида не мења.
Утицај времена реакције
Испитивано је време реакције ове методе. Метода испитивања је додавање 50 мЛ алкохола без алдехида у волуметријску посуду од 100 мЛ, а затим 6 мЛ стандардног раствора формалдехида од 1.000 г·Л-1, 10 мЛ 0,1000 мол·Л-1 раствора натријум сулфита, а затим разблажите дестилованом водом до ознаке, добро промућкајте и оставите да одстоји одређено време. Измерите пХ после одређеног временског периода (5, 10, 15, 20, 25, 30 мин). Резултати су приказани у табели 2. Из табеле 2 се може видети да је време реакције на собној температури између 5 и 30 минута, а пХ раствореног реакционог система се не мења, што указује да је реакција завршена.
Цртање стандардне криве
Пипетирајте серију од 1.000г·Л-1 стандардног раствора формалдехида 0.0мЛ, 1.0мЛ, 2.{{8} }мЛ, 4.{{10}}мЛ, 6.0мЛ, 8.0мЛ, 10.0мЛ (еквивалентно на укупну количину формалдехида {{20}.0мг, 1.0мг, 2.0мг, 4.{{3{{45 }}}}мг, 6,0 мг, 8,0 мг, 10,0 мг). Одредити пХ вредност сваког раствора према експерименталној методи, и израчунати одговарајућу концентрацију хидроксидних јона (Ц). Узимајући укупан садржај алдехида (израчунат као формалдехид) (мг) као апсцису, ΔЦ (ΔЦ=Ц измерена вредност-Ц бланк) је ордината. Нацртајте радну криву као што је приказано на слици 1. Одговарајућа линеарна једначина и параметри ове слике су: Ц=-0.0094 0.0333´Кс, Р=0.9994, СД{{ 39}}.04456. Линеарни опсег ове методе је 10~100мг·Л-1, а граница детекције је 4,0мг·Л-1.
Мерење узорка
Изаберите 4 комерцијално доступна ликера под бројем 1, бр. 2, бр. 3 и бр. 4, тачно пипетирајте 50.0 мЛ сваког узорка, користите раствор калијум хидроксида-етанола да бисте подесили пХ вредности течност до 7, а затим измерите тест према методи испитивања. Израчуната је пХ вредност узорка и израчуната је разлика концентрације (ΔЦ) хидроксидног јона између узорка и слепог узорка. Садржај алдехида (еквивалентан садржају формалдехида) је утврђен из стандардне криве. Укупан садржај алдехида био је 18, 23 и 30, респективно. 39мг·Л-1. Истовремено је спроведен и тест опоравка, а резултати су приказани у табели 2. Из резултата мерења се види да ова метода има високу осетљивост и једноставан рад. То је једноставан, брз и изводљив метод за одређивање садржаја алдехида у алкохолу.
