Фактори утицаја за детекцију детектора влаге
1. Брзина титрације
Контролишите дозу титрације која је додата у титрацији по Карлу Фишеру. Теоретски гледано, што се брже додаје титрант, то боље, и само се зауставља када се достигне крајња тачка, како би се прецизно измерила потрошња титранта.
2. пХ вредност
Максимална брзина реакције се јавља између пХ 5,5 и 8. У стварном раду треба избегавати пХ > 8 или пХ < 4. Када се титрирају кисели или алкални узорци, треба додати пуфер да би се подесио пХ раствора.
3. Брзина мешања
Оптимална брзина мешања је када се примети мали вртлог. Ако је брзина превише спора, титрација ће такође бити спора и недовољна, а може доћи до претеране титрације. Ако је брзина мешања пребрза, у раствору ће се формирати мехурићи ваздуха, а мехурићи ваздуха ће узроковати погрешне вредности мерења.
4. Инструмент
Напуните течност пре мерења узорка да бисте били сигурни да нема ваздуха у бирети и цевоводу. Ако је вредност помака раствора Карл Фишера превисока, молекуларно сито треба заменити на време. Молекуларно сито на боци за отпад која садржи СО2 прво треба очистити дејонизованом водом, затим осушити и регенерисати. За инструмент је потребно редовно одржавање. Да бисте очистили површински мотор титратора, користите ултразвучно купатило са дејонизованом водом неколико минута или користите купку са хромном киселином, а затим га очистите дејонизованом водом.
5. Влага животне средине
Влага из околине је главни узрок грешака у касетној титрацији. За окружења са релативном влажношћу > 80 процената, у просторији треба инсталирати одвлаживач ваздуха, а експериментална опрема не би требало да буде директно окренута ка клима уређају.
6. Концентрација титранта
За титранте и раствараче, обезбедите да се користе у року важења реагенса и да се морају правилно складиштити како би се спречило да апсорбују влагу из околине и смање концентрацију самог реагенса. Реагенсе треба чувати на сувом месту на ниској температури, а могу се ставити у суву посуду.
7. Растварач
Растварачи утичу на Кесијеву реакцију. Студија је открила да када је садржај метанола у растварачу већи или једнак 20 процената, јод и вода реагују у односу 1:1, тако да количина метанола увек не сме бити мања од захтеване минималне количине.
Садржај влаге у растварачу такође утиче на Карл Фишерову титрацију. Када је садржај воде у растварачу већи од 1мол/Л, титар ће се повећати, што ће утицати на тачност резултата мерења. Међутим, ова ситуација је ретка у пракси, јер је садржај влаге у растварачу занемарљив.
8. Узорак
Што је већа запремина узорка, већа је тачност мерења. Због утицаја апсорбоване влаге из околине на резултате приликом узорковања и додавања узорака. Вреди напоменути да приликом додавања узорка избегавајте лепљење за зид кивете, како не бисте утицали на резултате мерења и изазвали непотребне грешке. Када се растварач дода у реакциону боцу, треба га више пута протрести 3-4 пута, тако да може брзо да добије стабилну вредност померања.
9. Температура
Титранти Карл Фишера садрже више од 90 одсто метанола или етанола, чија се запремина брзо шири услед температурних промена, па се концентрација сходно томе смањује.
10. Споредне реакције између узорака и Карл Фишера реагенаса
Нежељена реакција која утиче на резултат титрације јавља се паралелно са Кесијевом реакцијом, а сметње нуспојаве треба елиминисати пре него што дође до Кесијеве реакције.
11. Заптивање
Да би се спречило да влага у спољашњем ваздуху утиче на тачност резултата, опрема за титрацију и реакциони базен морају имати добро заптивање, у супротном ће апсорпција влаге изазвати дуготрајну нестабилност и озбиљне грешке у крајњој тачки.
12. Операција убризгавања узорка
Спољашња контаминација игле ињектора ће утицати на резултате мерења, а истовремено је неопходно спречити губитак узорака током убризгавања.
13. Позајмите терминални феномен
У процесу титрације по Карл Фишеру понекад се јавља феномен крајње тачке, односно крајња тачка се достиже унапред, што резултира ниским резултатима мерења. Нарочито код одређивања узорака са ниском концентрацијом садржаја воде, утицај је још већи, па чак ни одређивање није могуће извршити. Ово је углавном зато што кисеоник у ваздуху оксидира јодидне јоне у ћелији за титрацију у јод, чиме се смањује потрошња реагенаса. Сунчева светлост ће такође значајно подстаћи реакцију оксидације кисеоника и јодидних јона, а треба предузети мере да се реагенси заштите од светлости. Поред тога, састав реагенаса и радно окружење имају одређени утицај на брзину реакције.
