Увод у стандардне радне процедуре за методу одређивања влаге
Сврха стандардних оперативних процедура за методу одређивања влаге је успостављање стандардне оперативне процедуре за методу одређивања влаге. Погодно за мерење влаге. Главна одговорност је да инспектор квалитета спроведе овај оперативни поступак, а директор инспекцијске просторије је одговоран за надзор правилног спровођења ове процедуре.
Стандардни оперативни поступак за методу одређивања влаге је следећи
Прва метода (Фишерова метода)
А. Метода запреминске титрације
Ова метода се заснива на принципу да јод и сумпор диоксид могу квантитативно да реагују са водом у растворима пиридина и метанола да би се одредио садржај воде. Инструмент који се користи треба да буде сув и способан да избегне продор влаге у ваздух. Операцију мерења треба обавити на сувом месту.
Припрема и калибрација раствора Фишеровог теста (1) Припрема: Измерити 110г јода (стављеног у сушару са сумпорном киселином на више од 48 сати), ставити у посуду са сувим чепом, додати 160мл анхидрованог пиридина, обратити пажњу на хлађење, протрести док се сав јод не раствори, додати 300 мл анхидрованог метанола, измерити балон, охладити балон у леденом купатилу, додати сув сумпор диоксид да се маса повећа за 72 г, а затим додати анхидровани метанол да се добије 1000 мл. Затворите боцу, добро протресите и ставите је на тамно место 24 сата.
Ову течност треба засјенити, затворити и чувати на хладном и сувом мјесту. Калибришите концентрацију пре употребе.
(2) Калибрирајте директно помоћу мерача влаге. Алтернативно, узмите суву стаклену боцу са чепом и тачно измерите око 30 мг редестиловане воде. Осим ако није другачије назначено, додајте 2-5мл анхидрованог метанола и титрирајте овим раствором док раствор не пређе из светло жуте у црвенкасто браон. Алтернативно, користите метод трајног заустављања титрације (Додатак ВИИ А) да означите крајњу тачку; Урадите још један слепи тест и израчунајте према следећој једначини.
У формули, Ф је еквивалентна тежини воде у милиграмима по 1мл Фојербаховог тест раствора;
В је тежина измерене дестиловане воде, мг;
А је запремина раствора Фишеровог теста утрошеног за титрацију, мл;
Б је запремина раствора Фишеровог теста утрошеног за бланко, у мл.
Прецизно измерити одговарајућу количину узорка за испитивање користећи методу одређивања (потрошено је приближно 1-5мл Фишеровог тестног раствора). Осим ако није другачије назначено, растварач
Метанол се директно мери помоћу анализатора влаге. Алтернативно, ставите тест узорак у стаклену боцу са сувим чепом, додајте 2-5мл растварача и титрирајте са Фишеровим тест раствором уз непрекидно мућкање (или мешање) док раствор не промени од светло жуте у црвенкасто браон. Алтернативно, користите метод трајног заустављања титрације (Додатак ВИИ А) да означите крајњу тачку; Урадите још један слепи тест и израчунајте према следећој једначини.
Стандардне радне процедуре за методу одређивања влаге Слика 2
Где је А запремина Фишеровог тестног раствора утрошеног узорком за испитивање, мл;
Б је запремина раствора Фишеровог теста утрошеног у слепи узорак, мл;
Ф је тежина воде еквивалентна 1мл раствора Фишеровог теста, мг;
В је тежина испитног узорка, мг.
