Оптичка микроскопија за посматрање кристалне морфологије полимера
Структура и принцип поларизованог светлосног микроскопа, употреба поларизованог светлосног микроскопа.
Полимерни сферулити су припремљени методом топљења, посматрана је морфологија сферулита добијених на различитим температурама кристализације и мерен је радијус полимерних сферулита.
Кристали и аморфни су два основна облика полимерних агрегата и многи полимери могу да кристалишу. Практичне перформансе кристалних полимерних материјала (као што су оптичка транспарентност, ударна чврстоћа, итд.) уско су повезане са кристалном морфологијом, величином зрна и степеном савршенства унутар материјала. Стога проучавање морфологије кристала полимера има важан теоријски и практични значај. Полимери формирају различите кристале под различитим условима, као што су монокристали, сферулити, кристали влакана, итд. Када се полимер охлади из растопљеног стања, углавном се формирају сферулити, што је најчешћи облик кристализације полимера. Перформансе имају велики утицај.
Сферулити су добили име по кристалном језгру који радијално расте и формира сферни облик, који је „тродимензионална структура“. Али може се сматрати и „дводимензионалном структуром“ у облику диска у изузетно танком тестном комаду, а сферулит је полиедар. Јединична ћелија се састоји од молекуларних ланаца, слагање јединичне ћелије чини плочицу, слагање плочице чини сноп микровлакана, а сноп микровлакана расте дуж радијалног правца и формира сферулит. Постоје кристални дефекти између плочица и аморфне инклузије између снопова микровлакана. Величина сферулита зависи од молекуларне структуре полимера и услова кристализације. Стога, величина сферолита у великој мери варира у зависности од врсте полимера и услова кристализације. Пречник може да се креће од микрометара до милиметара, па чак и до центиметра. Сферулити су дисперговани у аморфном полимеру. Уопштено говорећи, аморфна је континуирана фаза, а периферије сферолита се могу укрштати и формирати неправилан полигон. Сферулити имају оптичку анизотропију и преламају светлост, тако да се могу посматрати поларизационим микроскопом. Полимерни сферулити показују карактеристичну црну слику унакрсног изумирања између укрштених поларизатора поларизационог микроскопа. Када неки полимери формирају сферулите, спирално изобличење плочице како расте дуж радијуса омогућава да се слике концентричног изумирања виде под поларизационим микроскопом.
Оптимална резолуција поларизованог светлосног микроскопа је 200 нм, а ефективно увећање прелази 500 до 1000 пута. У комбинацији са електронским микроскопом и методом дифракције рендгенских зрака, може пружити свеобухватније информације о кристалној структури.
Светлост је електромагнетни талас, или попречни талас, и његов правац ширења је окомит на смер вибрације. Али за природно светло, његови правци вибрација су равномерно распоређени и ниједан правац не превладава. Али након рефлексије, преламања или селективне апсорпције, природна светлост се може трансформисати у светлосне таласе који вибрирају само у једном правцу, односно поларизованој светлости. Сноп природне светлости пролази кроз два поларизатора. Ако су две поларизационе осе управне једна на другу, светлост не може да прође. Када се светлосни талас шири у анизотропном медију, његова брзина ширења се мења са смером вибрације, а вредност индекса преламања се такође мења у складу са тим. Генерално, долази до двоструког преламања, и оно се разлаже на два дела са међусобно окомитим правцима вибрација, различитим брзинама ширења и различитим индексима преламања. траке поларизоване светлости. Када два поларизована светла прођу кроз други поларизатор, само светлост у правцу паралелном са другом поларизационом осом може проћи. Два кратка снопа ће ометати због оптичке разлике путање.
Посматрано под укрштеним поларизационим микроскопом, аморфни полимер нема дволомност због своје изотропије, светлост је блокирана ортогоналним поларизатором, а видно поље је тамно. Сферулити ће показати јединствени феномен изумирања црног крста, а два крака црног крста су паралелна са правцима две поларизационе осе. Осим смера вибрације поларизатора, остатак светлости се појављује услед преламања. Слике 2-7 су фотографије сферулита изотактичког полипропилена.
У условима поларизованог светла, такође се може посматрати морфологија кристала, може се одредити величина кристалита и проучавати плеохроизам кристала.
1) Одрежите мали комад полипропиленског филма или 1/5 до 1/4 пелета, ставите га на чисто стакло, држите га даље од ивице стакленог тобогана и покријте узорак покривним стаклом.
2) Претходно загрејте пресу за таблете на 240 степена, истопите узорак полипропилена на рингли (узорак је потпуно провидан), притисните да се формира филм 2 минута, а затим га брзо пребаците на 50 степени. стадијум да га искристалише. Исти узорци су кристализовани на 100 степени и 0 степени након топљења.
2) Подесите микроскоп
1) Укључите живину лучну лампу на 10 минута унапред да бисте добили стабилан интензитет светлости и убаците монохроматски филтер.
2) Уклоните окулар микроскопа и поставите поларизатор и анализатор на 90 степени. Док посматрате цев микроскопа, подесите положај лампе и огледала, и по потреби подесите анализатор да бисте постигли потпуно гашење (видно поље је што тамније).
3) Измерите пречник сферолита
Пахуљице кристала полимера се посматрају под ортогоналним микроскопом, а пречник сферулита се мери помоћу микроскопске скале окулара. Кораци утврђивања су следећи:
1) Убаците окулар са градуираним лењиром у цев сочива и поставите микролењир на сцену, тако да се два лењира могу видети у зони за гледање истовремено.
2) Подесите жижну даљину тако да су две ноге распоређене паралелно, скала је јасна, а две нулте тачке се поклапају једна са другом, а вредност скале окулара може да се израчуна.
3) Уклоните микролењир позорнице, ставите предвиђени узорак у центар видног поља позорнице, посматрајте и снимите облик кристала, очитајте скалу сферолита на скали окулара, а затим израчунајте пречник сферулита.
